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當前位置:首頁技術(shù)文章Agilent GC-MS 在精油分析的應用

Agilent GC-MS 在精油分析的應用

更新時間:2018-08-03點擊次數(shù):3844

精油也稱揮發(fā)油,是一類存在于植物體中的有芳香氣味、 在常溫下能揮發(fā)、 可隨水蒸氣蒸餾出的油狀液體的總稱, 廣泛應用于化妝品、香料以及醫(yī)藥工業(yè)。不同植物所含有的精油種類也有所不同。 很多植物的花大多具有芳香氣味, 可提制浸膏, 葉、 莖、 樹皮可提煉精油, 可調(diào)配各種花香香精、 化妝香精、 香水等。植物精油普遍存在 α-蒎烯、β-蒎烯、芳樟醇、香檜烯、茨烯、β-石竹、檸檬烯、 α-側(cè)柏烯等成分。在芳香療法領(lǐng)域的GC-MS是精油分析的常用的基本方法。這確實是很精油品質(zhì)控制中很重要的一環(huán),但精油成分非常復雜,在不同的色譜條件下都不能讓所有組份*出峰,需要通過改變起始柱溫、升溫速率、進樣方式等條件探索適合香精精油的 GC-MS分析方法。
 

GC-MS中的GC:氣相色譜法。這是色譜法中的一個特別的分支,在合理的一段時間內(nèi)分離出大量的分子類型。通過氣相色譜法的名字也可以看出,它受限于“氣”,所以區(qū)分出來的分子一定是氣態(tài)。植物中,很多化合物比如糖分和色素不是揮發(fā)性物質(zhì)。它們的沸點很高以至于當成為氣態(tài)前就在高溫下降解了。精油在本質(zhì)上是由揮發(fā)性分子組成,因此很容易轉(zhuǎn)變成氣態(tài)。色譜法的主要目的是將化合物區(qū)分從而我們可以單獨地去研究它們。一種精油里通常都有幾十上百種分子,這也不難理解為什么GC色譜法在精油的質(zhì)量控制上扮演著重要地位了。MS質(zhì)譜儀工作原理。分子一進入到探測器中,就會被打散成碎片,之后再根據(jù)它們的質(zhì)量一個個分類,計數(shù),整個過程是很快的,一秒鐘重復若干次,GC-MS可以確定出大部分的揮發(fā)性物質(zhì);比如芳樟醇,含量較大的有芳樟葉油、芳樟油、伽羅木油、玫瑰木油、芫荽子油、白蘭葉油、薰衣草油、玳玳葉油、香檸檬油、香紫蘇油及眾多的花(茉莉花、玫瑰花、玳玳花、橙花、依蘭依蘭花等)油。在綠茶的香成分里,芳樟醇也排在位。當今人們崇尚大自然,芳樟醇的香氣大行其道。誠然,在香精里面檢測出芳樟醇,并不代表調(diào)香師在里面加入了單體芳樟醇,經(jīng)常是由于香精里面有天然香料,芳樟醇本來就是這些天然香料的一個成分。芳樟醇本身的香氣頗佳,沸點又比較低,在樸卻的香料分類法里,芳樟醇屬于“頭香香料”,當調(diào)香師試配一個香精的過程中覺得它“沉悶”、“不透發(fā)”時,個想到的是“加點芳樟醇”,所以每一個調(diào)香師的架子上,芳樟醇都是排在顯要位置上的。

對于GC-MS, 業(yè)界的主流品牌為Agilent. 安捷倫憑借先進的技術(shù)、的人才和遍及的服務幫助我們的客戶取得成功。Agilent在研發(fā)上的投入在業(yè)內(nèi)無人可及。沒有一家公司能像安捷倫這樣橫跨化學、生物和電子各領(lǐng)域,知識與技術(shù)的融合確保安捷倫科學家和工程師始終站在測量世界的前沿。采用Agilent 的產(chǎn)品,客戶是明智的選擇。

一 GC-MS ,氣相色譜儀質(zhì)譜儀;右邊的為Agilent 7820A氣相色譜儀(還有7890B等型號可選)

左邊黑色的為Agilent 5977B 質(zhì)譜儀,帶了7693A 16位自動進樣器。

 

圖片1.png

 

 

二.儀器參考分析條件:

 

采用 GC-MS 7820A/5977B 型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和 NIST2017 譜庫(美國安捷倫公司)。

色譜條件: 色譜柱為 HP-5MS 毛細管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);

程序升溫, 柱初溫 60 ℃, 保持 2 min, 以 10℃/min 升溫速率升至 190 ℃,

再以 5 ℃/min  升溫速率升至 230 ℃, 保持 10 min;

載氣為高純氦氣, 流量 1.0 mL·/min; 進樣量 1.0 μL; 分流比 10 ∶ 1。

質(zhì)譜條件: EI 離子源,電子能量為 70 eV, 掃描范圍為 30~250。

 

備注:條件優(yōu)化說明

 

1) 初始溫度越高,出峰時間會相應前移 ,組份峰的分離度仍較好。(但要考慮低沸點區(qū)的溶劑比如二丙二醇的影響,根據(jù)情況優(yōu)化初始溫度,50℃,60℃,70℃)。

 

2) 在相同的初始溫度下,升溫速率越快,出峰時間越短,將會出現(xiàn)重疊峰,但過慢的升溫速率會導致組分在柱中的保留時間過長,出現(xiàn)氧化、縮合等副反應,需要優(yōu)化升溫速率。(2.5/5 /10/20℃/min)

 

3)直接進樣,還是用甲醇或者yi醚將精油稀釋相應的倍數(shù)后進樣:在其它條件一致的情況下, 直接進樣出峰速度慢,如鈴蘭醛在保留時間 64.788min出峰;而經(jīng)過甲醇稀釋后,由于改變了精油在氣液相的分配比,整體出峰速度加快,從低沸點區(qū)的峰分離度而言,由于溶劑被稀釋,蒎烯 、月桂烯、檸檬烯等低沸點烯類均能辨析。

 

三.結(jié)果分析:

 

所得譜圖經(jīng)譜庫檢索結(jié)合手工檢索, 并查閱有關(guān)資料進行精油組分定性, 采用峰面積歸一化法對精油組分定量。比如:桑葉揮發(fā)精油用GC-MS共分離出58個色譜峰,鑒定了其中的50種化合物,其化學成分主要由萜烯、酮、醇、烷烴四類化合物組成,還有少量的醛、醚、酚、苯和萘的衍生物、酸及烯烴氧化物。

 

 

圖片2.png

 

 

 

通過研究氣相色譜程序升溫,建立了一種香精精油的氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用分析方法,采用甲醇或yi醚等溶劑按比例稀釋和膜過濾后直接進樣,分析出精油中的各種主要的活性成分及企業(yè)關(guān)注的關(guān)鍵的幾種成分的純度含量,Agilent GC-MS助力于客戶進行有效的精油原料質(zhì)量分析及配方分析的研究。

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